(5)测量与结果

仪器允许在测量过程中进行自动或手动温度补偿，污水只有当仪器连接上温度探头的处理时候，才能完成自动温度补偿，进出如果仪器没有插上任何的水水温度探头，仪器的质检默认温度设置为25⁰C，可以手动设置温度，污水使之适合工作环境。处理

自动温度补偿(ATC)：只需简单地插上温度探头，进出ATC字样会在LCD屏幕上闪现，水水注意探头必须浸没在测量溶液中。质检

手动温度补偿：开机，污水按MODE模式，处理选择pH测量模式。进出按CAL/MEAS键进入pH校正模式，水水CAL字样会出现在主显示屏的质检上方。在pH校正模式中，按MODE键，进入温度校正模式，主显示屏显示当前的温度设置，次显示屏显示默认设置，数值为25⁰C，用一个精确的温度计测量溶液温度。按MI▲或MR／▲键选择温度，使之与温度计测量的温度相同，按ENTER键确认被选择的温度，随后返回到pH测量模式，仪器会根据手动设置的温度，补偿pH读数。

确保在测量之前，除去电极上的小瓶子或橡胶帽。在使用之前，用去离子水或蒸馏水清洗电极，去除黏附在电极表面的污垢，如果pH电极已经脱水，将电极浸在电极贮存液中30min，或是放在2～4m01／LKCl溶液中。按ON键，开启仪器，MEAS字样会出现在LCD显示屏的上方，ATC字样出现在屏幕的右下角，显示处于自动温度补偿。

将电极浸入水样，探头或玻璃球必须完全浸在溶液中，轻轻搅动电极，使溶液保持均匀，加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时，搅拌晃动要厉害一些，因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔，电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡，使球泡或液接界与溶液接触不良，因此必须用力搅拌晃动以排除气泡，否则会发生短路，反应缓慢，读数不稳定。等待读数稳定，记录下显示屏上的数据，见图1-ll。

想要锁定测量值，在测量模式中，按HOLD键，HOLD字样会出现在显示屏上，想要解锁，再按一次HOLD键，随后进入其他的测量。

(6)仪器维护

保持连接器的干燥和清洁，不要用脏手碰到连接器。盛水容器要防止灰尘落人和水分蒸发干涸。为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸失，测定前不宜提前打开水样瓶塞。

甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并应有适量氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和。

注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣；由于复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。pH值大于9的溶液，应使用高碱玻璃电极测定pH值。

电极从浸泡瓶中取出后，应在去离子水中晃动并甩干，不要用纸巾擦拭球泡，否则由于静电感应电荷转移到玻璃膜上，会延长电势稳定的时间，更好的方法是使用被测溶液冲洗电极，轻轻吸干敏感球泡上的水。

使用后，用去离子水清洗电极，随后贮存在电极浸泡液中，对于单玻璃电极，可用蒸馏水或3．0mol／L的KCl溶液浸泡，单参比溶液只能浸泡在3．0mol／L的KCl溶液中。对于pH复合电极，若是短时间浸泡，可用蒸馏水或3.Om01／L的KCl溶液浸泡，若是长时间浸泡，必须采用3.0mol／L的Kcl溶液，否则电极参比系统的KCl浓度大大降低，同时使液接电势增大和不稳定，电极响应慢，精度差。如果没有浸泡液，可以使用pH4.01和pH7.00的标准液，或将pH4.01的缓冲剂与氯化钾混合配成3mol／L氯化钾的缓冲溶液，其方法为：取pH4.00缓冲剂(250mL)一包，溶于250mL纯水中，再加入56g分析纯KCl，适当加热，搅拌至完全溶解。

在黏稠性试样中测试之后，电极必须用去离子水反复冲洗多次，以除去黏附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂(如丙酮)洗去试样，再用水洗去溶剂，浸入浸泡液中活化。若pH复合电极的“损坏”，响应慢、读数重复性差，可能电极球泡和液接界受污染，用细的毛刷、棉花球或牙签等仔细去除污物。如污染严重，可按前面的方法使用清洁剂清洗。外参比溶液受污染，对于可充式电极，可以配制新的KCl溶液，再加进去，注意第一、第二次加进去时要再倒出来，以便将电极内腔洗净。玻璃敏感膜老化时，将电极球泡用O.1mol／L稀盐酸浸泡24h，用纯水洗净，再用电极浸泡溶液浸泡24h。如果钝化比较严重，也可将电极下端浸泡在4％氢氟酸溶液中3～5s，用纯水洗净，然后在电极浸泡溶液中浸泡24h，使其恢复性能。玻璃电极球泡受污染时，可用稀盐酸溶解无机盐污垢。若参比液接界堵塞，将稀释的KCl溶液加热到60～80℃，将电极的传感部分放进热的溶液中，大约10min，让电极在没有加热的KCl溶液中冷却。若有蛋白质沉淀，准备一个1％的胃蛋白酶溶液，混合进O01mol／L的KCl溶液中。将电极放进溶液中5～10min，用蒸馏水清洗电极，脱水的球状物可能会引起响应迟缓。想要恢复电极，请将电极在pH4的缓冲液中搅动10～30min。如果合理地贮存和清洗电极，pH电极可以随时取用。

请不要重复使用缓冲液，缓冲液中的污染物会影响校正，最终影响测量的精度。仪器至少每两周校准一次。

【P53 pH在线分析】

GLI P53 pH在线分析仪(图1-12)可显示温度及模拟输出，具有自诊断及自动报警功能，具有4种校正方法。可连接GLl5线式电极(914m)或加装前置放大器(300m)的传统复合式电极(30m)，脉冲抑制及自动清洗。温度补偿：自动一10～110℃。P53被封装在喷涂了环氧树脂的金属NEMA 4X材料的1／2 DIN外壳内，适用于面板、表面或者管道安装。

4、质量检查

若结果有偏差，应检查配制的标准缓冲溶液浓度是否准确，测定程序是否规范，应经常对电极进行校准，保证结果的准确度。

5、报告提交

利用准确的结果报告数据，进出水水质pH值应在6～9之间。

参考资料：实用水质检验技术